本书是为适应仪器分析实验教学改革和学科内容快速发展的需要而编写的。
本书内容包括样品前处理、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、电位分析法、极谱分析法、气相色谱法、液相色谱法、核磁共振波谱法和质谱法以及综合与设计性实验等内容,每个方法都选有一个国家标准或国际标准实验,以培养学生理论联系实际的工作习惯和科学、严谨的工作态度。书中涉及的仪器大多为实际工作中广泛应用的仪器,同时也对具有较大应用潜力的大型仪器进行了介绍。
实验分为验证性实验、综合性实验、设计性实验3种类型。在保留经典实验教材编排形式的基础上,增加了每类方法的方法原理以及仪器的组成、结构、简明操作规程等实用性内容,该教材不仅可与仪器分析理论教材配套使用,而且适应当前实验课程单独设课的需要。
本书可作为高等院校化学及相关专业本科生和研究生教材,亦可供相关领域的科研工作者、技术人员参考。 |
仪器分析课程在高等学校相关专业教学中占有重要的地位,是化学专业的核心必修基础课程之一,环境、材料、生物、医学、农林等非化学专业也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。20世纪90年代前,由于条件的限制,国内多数院校开设的仪器分析实验课程依附于理论课程,随理论课程设课,教学要求重在通过实验加深对理论知识的理解和实验技能的训练。 随着我国经济的发展和经济实力的增强,国家对教育的投入大幅增加,很多院校都拥有一定数量的分析仪器设备,能满足仪器分析实验的需要,仪器分析实验在一些院校已单独设课,由此可以看到仪器分析实验课程越来越得到重视。
创新人才的培养与素质教育是目前高校教学改革的重点,教材也应体现这一发展的需要。本教材在编写理念上努力探索在保证基本实验技能培养的基础上, 通过综合性实验提高学生的知识应用能力,通过设计性实验全面培养学生的创新意识和科研能力,通过与生产、生活紧密相关的实验激发学生的学习热情,努力培养学生科学思维、自主设计、独立操作的创新能力。
本教材中实验分为验证性实验、综合性实验、设计性实验3种类型。在保留经典实验教材编排形式的基础上,增加了每类实验的方法原理以及仪器的组成、结构、简明操作规程等实用性内容,该教材不仅可与仪器分析理论教材配套使用,而且适应当前实验课程单独设课的需要。在多数实验后面列有数据记录表格,方便学生在实验过程中记录实验数据。在内容上未将一些传统的、简单的、实际应用不够广泛的实验列入其中。所有方法和实验都是目前广泛应用的,仪器药品易购,不需要特殊条件,实用性强。每个方法都选有一个国家标准或国际标准实验,通过这些国家标准实验培养学生理论联系实际的工作习惯,在实际工作中保持科学、严谨的工作态度。
本书共12章。第2章紫外可见吸收光谱法、第4章荧光分光光度法由俞英编写;第1章样品前处理、第10章液相色谱法由梁勇编写;第6章原子吸收光谱法、第9章气相色谱法由李核编写;第8章极谱分析法由胡小刚编写;第3章红外吸收光谱法、第5章原子发射光谱法由曹玉娟编写;第11章核磁共振波谱法和质谱法由陈洪伟编写;第7章电位分析法由陈江燕编写;第12章综合与设计性实验由曹玉娟、陈洪伟共同完成。全书由俞英教授统稿。
本书在编写过程中,参考了国内外出版的一些优秀教材、专著和其他文献,在此向有关作者表示衷心的感谢。
由于编者的学识水平所限,书中的不足之处在所难免,敬请各位专家和读者批评指正。
编者 2008年4月 |
第1章样品前处理1
11样品前处理的最新技术及特点1
111样品前处理技术简介3
112固相微萃取技术3
113微波消解技术6
12样品前处理方法的选择标准9
13不同特性样品前处理技术的应用9
131挥发性、半挥发性化合物9
132极性化合物和热不稳定化合物10
133元素总量10
134持久性有机污染物和有机金属形态分析10
135半挥发和难挥发的固体和半固体样品10
参考文献11
第2章紫外可见吸收光谱法12
21方法原理12
211有机化合物的紫外可见吸收光谱12
212无机化合物的紫外可见吸收光谱13
213朗伯比耳吸收定律13
22仪器组成与结构14
23样品制备14
24实验15
实验1紫外吸收光谱法鉴定苯甲酸、苯胺、苯酚及苯酚含量的测定15
实验2甲基橙离解常数的测定17
实验3胡椒碱的提取和含量的测定——分光光度法(GB/T 17528—1998)19
实验4紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮20
参考文献23
第3章红外吸收光谱法24
31方法原理24
311分子的振动与红外吸收的产生24
312红外光谱法的定性分析26
313红外光谱法的定量分析27
314红外光谱的谱图解析27
315红外光谱法的特点29
32仪器组成与结构29
33样品制备31
331红外光谱法对试样的要求31
332制样方法31
34实验32
实验1红外光谱鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇32
实验2未知化合物的结构鉴定34
实验3傅里叶红外光谱法测定丙二醇含量36
实验4红外漫反射测定复合维生素B片剂中维生素B2的含量37
实验5红外光谱法测定车用汽油中的苯含量(美国材料与试验协会标准ASTM D 4053—98)39
参考文献45
第4章分子荧光光谱法47
41基本原理47
411荧光的产生47
412荧光激发光谱和荧光发射光谱47
413荧光的影响因素48
414荧光强度与溶液浓度的关系48
42仪器组成与结构48
43实验49
实验1分子荧光法定量测定维生素B2的含量49
实验2荧光分析法鉴定和测量邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸52
实验3奎宁的荧光特性探究及其含量的测定54
实验4蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定方法(GB/T 12392—90)56
参考文献58
第5章原子发射光谱法59
51方法原理59
511原子光谱的产生59
512发射光谱分析的过程60
513原子发射光谱的定性分析60
514原子光谱定量分析61
515原子发射光谱法的优缺点62
516原子发射光谱与原子吸收光谱的比较62
52ICPAES的组成和结构63
521光源63
522进样系统65
523分光系统67
524检测系统67
53样品制备68
531ICP样品制备通则(国家标准)68
532制备ICP样品对实验器皿和试剂的要求70
54实验70
实验1发射光谱定性分析和定量分析70
实验2ICPAES测定人发中微量铜、铅、锌73
实验3ICPAES测定大气颗粒物中的金属元素74
实验4ICPAES测定蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁等元素的含量
(GB/T 1893211—2002)76
参考文献80
第6章原子吸收光谱法81
61方法原理81
62仪器组成与结构81
621光源81
622原子化系统82
623单色器84
624检测系统84
63样品制备及实验条件选择84
631样品制备84
632实验条件的选择85
64实验86
实验1原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量——标准加入法86
实验2豆乳粉中铁、铜、钙的测定89
实验3自来水中钙和镁的测定91
实验4原子吸收分光光度法测定毛发中的锌93
实验5石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉(GB/T 17141—1997)94
参考文献100
第7章电位分析法101
71方法原理101
711直接电位法101
712电位滴定法101
72仪器组成与结构102
721pH/mV计102
722参比电极102
723指示电极103
73实验104
实验1离子选择电极法测定天然水中的F-104
实验2离子选择性电极的电位选择性系数测定106
实验3用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液108
实验4银电极电位滴定法测定维生素B1丸中维生素B1含量110
实验5电位滴定法测定水样中阴离子洗涤剂的含量(GB 13199—91)111
参考文献114
第8章极谱分析法115
81极谱分析法的发展与特点115
82经典极谱法的基本装置及原理115
821基本装置115
822基本原理116
83单扫描示波极谱法的基本原理及特点120
831基本原理120
832定量分析原理120
833单扫描示波极谱法的特点121
84脉冲极谱法的基本原理及特点121
841基本原理121
842脉冲极谱法的特点和应用123
85循环伏安法的基本原理及应用123
851基本原理124
852循环伏安法的应用124
86溶出伏安法的基本原理及特点126
861溶出伏安法的基本原理126
862阳极溶出伏安法127
863阴极溶出伏安法127
87实验127
实验1示波极谱法测定食品中亚硝酸盐(GB/T 500933—2003)127
实验2示波极谱法测定工业废水中镉、铜、铅、锌、镍含量129
实验3微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量132
实验4线性扫描伏安法与循环伏安法实验135
实验5阳极溶出伏安法测定饮用水和木材样品中重金属浓度138
参考文献147
第9章气相色谱法148
91方法原理148
92仪器组成与结构148
921气路系统148
922进样系统149
923分离系统149
924检测系统149
93实验151
实验1利用内标法定量分析正己烷中的环己烷151
实验2气相色谱法测定混合醇153
实验3邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量154
实验4气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯157
实验5甲基化衍生化气相色谱法测定硝基苯酚159
实验6气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯(GB/T 103457—89)160
参考文献161
第10章液相色谱法162
101高效液相色谱法162
1011方法原理162
1012仪器组成与结构163
102制备高效液相色谱法167
1021方法原理167
1022仪器组成与结构169
103高速逆流色谱法171
1031方法原理171
1032仪器组成与结构174
104实验175
实验1反相色谱法测定可乐中咖啡因的含量175
实验2反相色谱法测定中药槐米中芦丁的含量177
实验3奶制品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的测定179
实验4果汁中有机酸的分离及定性、定量分析181
实验5高效液相色谱法检测食品中苏丹红染料(GB/T 19681—2005)183
实验6制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品186
实验7制备高效液相色谱分离纯化荷叶中的荷叶碱187
实验8应用分析型逆流色谱分离纯化中药决明子的蒽醌类活性成分189
实验9高速逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮190
实验10高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱191
参考文献196
第11章核磁共振波谱法和质谱法197
111核磁共振波谱法简介197
1111核磁共振谱基本原理197
1112核磁共振谱仪器组成198
1113NMR的一般样品制备方法199
112质谱法简介199
1121质谱法基本原理200
1122质谱仪仪器组成200
1123质谱法的一般样品制备方法201
113实验201
实验1单纯化合物1H NMR的结构鉴定201
实验2氢核磁共振谱法定量测定乙酰乙酸乙酯互变异构体203
实验3GCMS法对混合有机物(苯系物)的定性与定量分析205
参考文献208
第12章综合与设计性实验209
121海水综合分析209
实验1海水中活性磷酸盐的测定209
实验2海水中硝酸盐含量的测定210
实验3海水中叶绿素a的荧光分析212
实验4石墨炉原子吸收法测定海水中的铜214
实验5ICPAES测定海水中多种元素215
实验6海水中微量维生素B1和维生素B12的测定217
实验7气相色谱法测定海水中甲基对硫磷的含量218
实验8阳极溶出伏安法测定海水中的铅含量220
122设计性实验221
1221实验目的221
1222基本内容和要求221
1223实验方案设计备选题目221
123设计性实验示例222
实验HPLCMS法对中药川芎中有效成分的分离与鉴定222
参考文献223 |
| 本书可作为高等院校化学及相关专业本科生和研究生教材,亦可供相关领域的科研工作者、技术人员参考。 | |