本书介绍了目前常用的一些仪器分析方法，即原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外分光光度法、红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法以及电位分析法的基本知识、方法原理、仪器组成和方法应用等方面的内容。本书是针对高职教育的特点以及培养目标进行编写的，书中在介绍上述知识的基础上，特别编入了相关的仪器实验技术及实验内容，供教学过程中进行参考。
本书是高等职业院校工业分析与检验专业仪器分析课程的教材，也可作为化工、制药、食品等相关专业仪器分析课程的教学用书，还可供厂矿企业、科研单位、从事理化检验和品质控制或品质管理工作的有关人员参考。 |
作为一种分析检测手段，仪器分析是近代分析化学的重点发展方向，特别是近年来各种分析技术发展十分迅速。仪器分析具有灵敏度高、准确度高、自动化程度高、分析速度快的特点，作为研究物质的组成、状态及结构的分析测试手段，正不断地在科学技术及国民经济的许多领域中得到越来越广泛的应用。
为了满足21世纪对高级应用型人才培养的需要，以“重基础、重能力、重实用”为基本原则和基本出发点，结合多年的教学实践，我们编写了本教材。
全书共分七章，由郭英凯主编。具体编写分工如下：第一章、第二章由郭英凯编写，第三章、第四章由许金霞编写，第五章、第六章由于韶梅编写，第七章由赵燕禹编写。全书由郭英凯、于韶梅统稿。
本书可作为高职高专工业分析与检验专业、化学化工及相关专业的教材，也可作为各行业从事仪器分析人员的操作技能培训教材和工具参考书。
本教材由于编写时间仓促，书中难免存在疏漏之处，敬请同行专家和读者批评指正。
编者2006年5月 |
绪论1
一、仪器分析的内容与分类1
二、仪器分析的特点2
三、仪器分析与化学分析之间的关系2
四、仪器分析的发展趋势2
第一章原子发射光谱分析法3
第一节概述3
一、电磁辐射和电磁波谱3
二、辐射能参量4
三、辐射能特性4
第二节原子发射光谱分析的基本原理5
一、原子发射光谱的产生5
二、元素光谱化学性质与元素周期表的关系6
第三节原子发射光谱仪7
一、激发光源7
二、摄谱仪11
三、映谱仪(光谱投影仪)14
四、测微光度计(测黑度计)14
第四节光谱定性、半定量分析16
一、谱线的概念16
二、影响谱线强度的因素17
三、光谱定性、半定量分析18
第五节光谱定量分析21
一、定量分析基础21
二、定量分析方法21
第六节原子发射光谱分析的特点和应用25
第七节实验技术26
一、进样技术26
二、光谱定性分析操作28
三、光谱定量分析工作条件的选择30
四、乳剂特性曲线的制作方法31
第八节发射光谱分析实验31
实验一映谱仪、比长仪的应用实验(以试样中Mn和Pb的光谱定性为例)31
一、实验目的31
二、使用映谱仪识别谱线的实验31
三、用比长仪测定谱线波长的操作实验32
实验二大理石粉、合金钢棒、自来水样的发射光谱定性分析32
一、实验目的32
二、方法原理33
三、仪器与试剂33
四、实验内容与步骤33
五、数据处理33
六、注意事项33
实验三乳剂特性曲线的制作33
一、实验目的33
二、实验原理34
三、仪器与试剂34
四、实验内容与步骤34
五、数据处理34
六、注意事项34
七、思考题34
实验四摄谱法定量分析34
一、实验目的34
二、试样的准备35
三、摄谱条件35
四、摄谱操作35
五、暗室处理35
六、谱线黑度的测量36
七、数据处理36
实验五工业盐酸中杂质元素的溶液干渣法光谱分析36
一、实验目的36
二、实验原理36
三、仪器与试剂36
四、实验内容与步骤37
五、数据处理37
六、注意事项37
七、思考题37
实验六硫酸镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定37
一、实验目的37
二、实验原理37
三、仪器与试剂38
四、实验内容与步骤38
五、数据处理38
六、注意事项38
七、思考题38
思考与习题38
第二章原子吸收光谱分析法40
第一节概述40
第二节原子吸收光谱分析理论基础41
一、吸收线轮廓及其变宽42
二、基态原子的产生——金属盐溶液在火焰中的行为44
三、基态原子数与激发态原子数间的关系45
四、积分吸收和峰值吸收45
五、原子吸收与原子浓度的关系46
第三节原子吸收法的仪器装置47
一、光源48
二、原子化系统49
三、光学系统57
四、检测系统58
第四节定量分析方法60
一、标准曲线法60
二、标准加入法60
第五节灵敏度、特征浓度、检出限61
一、灵敏度61
二、特征浓度61
三、检出限62
第六节干扰及其消减62
一、光谱干扰63
二、非光谱干扰67
第七节原子吸收光谱分析法的特点及其应用70
第八节实验技术70
一、样品制备70
二、标准样品的配制71
三、样品预处理71
四、仪器测量条件的选择73
第九节原子吸收光谱分析实验76
实验一火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定——标准曲线法76
一、实验目的76
二、实验原理76
三、仪器与试剂76
四、实验内容与步骤76
五、数据处理77
六、注意事项77
七、思考题78
实验二磷酸根对火焰原子吸收法测定钙的干扰及其消除78
一、实验目的78
二、实验原理78
三、仪器与试剂78
四、实验内容和步骤78
五、数据处理79
六、注意事项79
七、思考题79
实验三火焰原子吸收法测定土壤中的微量Zn和Cu——标准曲线法79
一、实验目的79
二、实验原理79
三、仪器与试剂80
四、实验步骤80
五、数据处理80
六、思考题80
实验四火焰原子吸收法测定自来水中的镁——标准加入法80
一、实验目的80
二、实验原理80
三、仪器与试剂81
四、实验内容和步骤81
五、数据处理81
六、注意事项81
七、思考题81
实验五火焰原子吸收法测定水产品中锌的含量81
一、实验目的81
二、实验原理81
三、仪器与试剂81
四、实验内容和步骤82
五、数据处理82
六、注意事项82
七、思考题82
实验六无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的铜和最佳条件的选择82
一、实验目的82
二、实验原理83
三、仪器与试剂83
四、实验内容和步骤83
五、数据处理84
六、注意事项84
七、思考题84
思考与习题84
第三章紫外分光光度法86
第一节概述86
一、紫外与可见分光光度法的异同86
二、紫外分光光度法的特点87
第二节紫外光谱法基本原理87
一、紫外吸收光谱的产生87
二、分子轨道的形成及σ、π和n轨道87
三、电子能级和跃迁类型88
四、紫外光谱中的有关术语89
五、共轭体系与吸收带波长的关系90
第三节影响紫外吸收光谱的主要因素91
一、酸度的影响91
二、溶剂效应91
第四节各类有机化合物的紫外吸收光谱92
一、简单有机化合物分子的紫外吸收光谱92
二、含共轭双键化合物的紫外吸收光谱93
三、芳香族化合物的紫外吸收光谱96
第五节紫外光谱的应用98
一、化合物的鉴定98
二、纯度检验99
三、异构体的确定99
四、位阻作用的测定99
五、氢键强度的测定99
六、成分分析100
第六节紫外分光光度法实验技术100
第七节紫外分光光度法实验100
实验一有机化合物的吸收光谱及溶剂效应100
一、实验目的100
二、实验原理100
三、实验内容与步骤101
四、仪器与试剂102
五、数据处理102
六、注意事项102
七、思考题102
实验二差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚102
一、实验目的102
二、实验原理102
三、实验内容与步骤103
四、仪器与试剂103
五、数据处理103
六、注意事项104
七、思考题104
思考与习题104
第四章红外光谱分析法105
第一节红外光谱法的基本原理105
一、振动的基本类型106
二、影响峰数减少的原因106
三、红外吸收光谱图及红外吸收光谱产生的条件107
四、影响红外吸收谱带强度的因素107
五、红外吸收光谱的特征性及有关术语108
第二节影响红外光谱吸收频率的因素110
一、内部因素110
二、外部因素113
第三节红外吸收光谱解析114
一、红外吸收光谱中的几个重要分区114
二、红外吸收光谱的解析115
第四节红外吸收光谱仪117
一、色散型红外光谱仪结构及其工作原理117
二、傅立叶变换红外光谱仪120
第五节红外光谱法应用122
一、定性及未知化合物的结构鉴定123
二、定量分析123
三、红外吸收光谱在其他方面的应用124
第六节红外光谱分析法实验技术124
一、红外样品池125
二、红外样品制备125
三、红外载样材料的选择129
第七节红外光谱实验129
实验一未知样品的定性分析129
一、实验目的129
二、实验原理129
三、仪器与试剂129
四、实验步骤129
五、数据处理130
六、操作要点130
七、思考题130
实验二正丁醇环己烷溶液中正丁醇含量的测定130
一、实验目的130
二、实验原理130
三、仪器与试剂130
四、实验步骤130
五、数据处理130
六、操作要点130
七、思考题131
思考与习题131
第五章气相色谱分析132
第一节概述132
第二节气相色谱仪133
一、气相色谱流程133
二、色谱流出曲线及有关术语136
第三节气相色谱分离理论137
一、色谱分离的基本原理137
二、色谱分离的基本理论139
第四节色谱分离条件的选择141
一、气相色谱固定相及其选择142
二、分离条件选择的指标146
三、色谱分离条件的选择148
第五节气相色谱检测器151
一、检测器的分类151
二、常用气相色谱检测器151
三、气相色谱检测器的性能及有关术语156
第六节气相色谱定性分析159
一、利用绝对保留值定性159
二、利用相对保留值定性159
三、利用加入纯物质增加峰高的方法定性160
四、利用保留指数定性160
第七节气相色谱定量分析161
一、峰面积的测量161
二、定量校正因子162
三、相对应答值Sis162
四、几种常用的定量计算方法163
第八节实验技术165
一、担体处理及固定液涂渍165
二、色谱柱的填充、老化及评价165
三、最佳载气流速的确定166
四、检测器灵敏度的测定166
五、载气流量及其校正167
第九节气相色谱分析实验168
实验一填充色谱柱的制备168
一、实验目的与要求168
二、方法原理168
三、仪器与试剂168
四、实验步骤169
五、思考题170
实验二填充柱柱效的测定170
一、实验目的170
二、方法原理170
三、仪器与试剂170
四、操作条件170
五、实验步骤170
六、数据及处理171
七、思考题171
实验三气相色谱定性分析——纯物质对照法171
一、实验目的171
二、方法原理171
三、仪器与试剂172
四、实验条件172
五、操作步骤172
六、数据及处理172
七、思考题173
实验四利用气固色谱法分析O2，N2，CO及CH4混合气体173
一、实验目的173
二、实验原理173
三、仪器与试剂173
四、实验步骤173
五、操作注意事项174
六、数据及处理174
七、思考题174
实验五外标法定量测定未知组分的含量174
一、实验目的174
二、实验原理174
三、仪器与试剂174
四、实验步骤175
五、操作注意事项175
六、数据及处理175
七、思考题175
实验六利用内标法定量分析正己烷中的环己烷175
一、实验目的175
二、实验原理175
三、仪器与试剂176
四、实验步骤176
五、操作注意事项176
六、数据及处理176
七、思考题176
实验七载气流速及柱温变化对分离度的影响176
一、实验目的176
二、实验原理177
三、仪器与试剂177
四、实验步骤178
五、操作注意事项178
六、数据及处理178
七、思考题178
思考与习题178
第六章高效液相色谱分析180
第一节概述180
一、高效液相色谱分析法的特点180
二、高效液相色谱法类型及其分离原理181
第二节高效液相色谱仪183
一、仪器结构183
二、仪器各部分功用183
第三节液相色谱用固定相与流动相190
一、液相色谱固定相190
二、液相色谱流动相(洗脱剂)192
第四节影响色谱峰扩展及色谱分离的因素194
一、涡流扩散项H1194
二、纵向扩散项H2194
三、传质阻力项H3194
第五节高效液相色谱分离方式的选择196
第六节高效液相色谱实验技术196
一、溶剂处理技术196
二、流动相的选择197
三、液相色谱输液泵、进样阀、常见故障判断与排除方法198
四、色谱柱技术199
五、色谱柱的评价200
六、色谱柱的使用技术201
七、衍生化技术202
八、硅胶色谱操作中流动相中的水的去除203
九、关于LC—MS联用技术204
第七节高效液相色谱分析实验204
实验一HPLC柱效能的测定204
一、实验目的204
二、实验原理204
三、仪器与试剂204
四、仪器工作参数204
五、实验步骤205
六、数据记录与处理205
七、思考题205
实验二果汁中苹果酸、柠檬酸的测定205
一、实验目的205
二、实验原理206
三、仪器与试剂206
四、实验内容与步骤206
五、数据处理206
六、注意事项206
七、思考题206
实验三对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC分析207
一、实验目的207
二、实验原理207
三、仪器与试剂207
四、色谱条件207
五、实验步骤208
六、数据记录及处理208
七、思考题209
实验四维生素E胶丸中αVE的HPLC定量测定209
一、实验目的209
二、实验原理209
三、仪器与试剂209
四、实验步骤210
五、数据处理210
六、注意事项210
七、思考题210
思考与习题210
第七章电位分析法212
第一节电化学分析法概述212
一、概述212
二、活度及活度系数213
三、离子的淌度和迁移数214
四、化学电池214
五、电极的类型215
六、电极电位216
七、液体接界电位216
第二节电位分析法及其基本原理217
第三节离子选择性电极(ion selective electrode,ISE)——膜电极218
一、离子选择性电极及其分类218
二、离子选择性电极膜电位222
第四节离子选择性电极的性能指标223
一、电位选择性系数(Kpoti,j)及选择比(Kj,i)223
二、能斯特响应及检测限225
三、响应时间225
四、温度效应和等电位点226
第五节玻璃电极及溶液pH的电位法测定227
一、玻璃电极227
二、溶液pH的电位法测定228
三、电位法测定溶液pH的原理229
第六节离子选择性电极分析重要的实验条件及定量方法229
一、浓度代替活度的条件229
二、标准溶液230
三、定量分析方法231
第七节电位滴定法234
一、电位滴定曲线及滴定终点的确定方法234
二、电位滴定用仪器设备237
三、电位滴定的类型239
四、电位滴定法的特点241
五、电位滴定法的应用实例241
第八节实验技术242
第九节电位分析法实验242
实验一水样中K+的测定——离子计法242
一、实验目的242
二、实验原理242
三、仪器与试剂242
四、实验步骤243
五、思考题243
实验二NaOH电位滴定法测定H3PO4的含量及H3PO4的各级酸离解常数243
一、实验目的243
二、实验原理243
三、仪器与试剂244
四、实验步骤244
五、数据处理244
六、注意事项245
七、思考题245
实验三EDTA配合电位滴定法连续测定溶液中Bi3+，Pb2+和Ca2+含量245
一、实验目的245
二、实验原理245
三、仪器与试剂245
四、实验步骤246
五、数据处理246
六、注意事项246
七、思考题246
实验四水中碘的含量测定——格兰作图法247
一、实验目的247
二、实验原理247
三、仪器与试剂247
四、实验步骤247
五、注意事项247
六、思考题247
实验五AgNO3标准溶液自动电位滴定法测定溶液中的氯化物含量247
一、实验目的247
二、实验原理248
三、实验仪器与试剂248
四、实验步骤248
思考与习题248
参考文献250 |
| 本书是高等职业院校工业分析与检验专业仪器分析课程的教材，也可作为化工、制药、食品等相关专业仪器分析课程的教学用书，还可供厂矿企业、科研单位、从事理化检验和品质控制或品质管理工作的有关人员参考。 | |
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